发布网友 发布时间:2023-03-29 08:22
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热心网友 时间:2023-10-31 14:16
当前丙环唑的合成路线主要有两条,即先卤化后环合工艺、先缩合后环合工艺,现将已有合成路线介绍如下: (1)先卤化后环合工艺 通过间二氯苯与乙酰氯的酰基化、溴化、与1,2-二醇环化、与1H-1,2,4-三氮唑或IH-1,2,4-三氮唑钠(钾 )缩和的工艺。 该工艺是合成并环唑的主要工艺,所用原料均以国产化,氯化的合成收率和质量均差,所以一般均以溴化工艺。该工艺的主要特点有:a、工艺路线短,对生产设备要求不太苛刻,反应操作比较容易控制,投资小、见效快(中试规模50-100吨,投资60万-100万元即可);b、选择适当的催化剂,工艺收率较稳定,三步总收率可达70%左右。c、生产过程中三废量少,且容易处理。使一条可借鉴的工艺路线。 (2)先缩合后环合工艺 即酰基化、溴化、缩合、环化的工艺。 该工艺的特点是缩合反应酮的溴活性高可能缩合的收率较高, 但过早的引入不稳定的咪唑环使环合的收率可能降低。因此,该工艺可行性不如第一条路线。
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