研究内容及测试方法

发布网友发布时间：2022-04-20 09:08

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热心网友时间：2023-11-03 14:11

一、研究内容

在系统的野外地质调查和详细的室内研究基础上，采用最新成矿理论和最新找矿方法，以吉林宝力格银-金矿床、查干敖包铁-锌矿床和阿尔哈达铅-锌-银矿床以及其外围的花岗岩类岩体为研究对象，通过地球化学、同位素测年等手段，深入剖析这些矿床和岩体的地质背景、地质特征、时空分布规律，讨论矿床的成矿模式，探讨岩浆活动和金属矿床成矿作用的相互联系等，最后提出找矿方向。研究内容包括以下几个方面。

（1）充分收集、整理前人地质、地球物理和地球化学、航空遥感等资料，确立研究重点和研究方法，总结区域成矿地质背景和成矿规律；

（2）以吉林宝力格银-金矿床、查干敖包铁-锌矿床和阿尔哈达铅-锌-银矿床为重点解剖对象，在系统的野外地质调查基础上，查明它们的形成地质背景、矿床特征、划分成矿期次；

（3）采用先进的分析测试技术手段，对上述矿床代表性的样品进行主量、稀土、微量元素分析，对单矿物或全岩样品进行硫、铅、铷-锶、钐-钕同位素分析，探讨成矿物质来源、矿床形成机制；

（4）分别对上述矿床外围的岩体进行地质调查，对岩体的代表性样品进行主量、稀土、微量元素分析，对单矿物或全岩样品进行硫、铅、铷-锶、钐-钕同位素分析，查明各岩体的地球化学特征、岩浆来源、判别成岩的构造环境，通过分析对比，探讨岩浆活动与金属成矿作用的关系；

（5）对各岩体中的锆石进行SHRIMP U-Pb年龄测试，精确测定岩体成岩年龄，为探讨区域岩浆活动提供年龄证据；

（6）通过矿床成因、成岩成矿动力学背景、成岩成矿时代、成矿物质来源等分析，初步建立该区的成矿模式，并提出找矿方向。

二、测试方法

为了行文方便，在此集中介绍本书所涉及的主要测试过程、试验方法、步骤、仪器条件以及部分重要的计算公式。文中所涉及的数据除注明出处者外，主量元素、稀土和微量元素由国家地质测试中心测试，硫同位素由中国地质科学院矿产资源研究所同位素实验室测试，铅、铷-锶和钐-钕同位素由核工业北京地质研究院分析测试研究中心测试，锆石SHRIMP U-Pb年龄在中国地质科学院地质研究所北京离子探针中心完成。

（一）主量元素的测定

1.SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、Na₂O、K₂O、CaO、MgO、TiO₂、MnO、P₂O₅的检测方法

检测依据：GB/T 14506.28—1993。

步骤：称取试样0.5000 g，用无水四硼酸锂和*钱为氧化剂，于1200℃左右熔融制成玻璃片，使用X-荧光光谱仪（XRF）测定SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、Na₂O、K₂O、CaO、MgO、TiO₂、MnO、P₂O等元素。

方法精密度：选用不同基体和不同含量的国家一级地球化学标准物质进行测定，其方法精密度RSD＜（2%～8%）。

仪器型号：X-荧光光谱仪（理学3080E）。检测下限：0.05%。

2.FeO的检测方法

检测依据：GB/T 14506.14—1993。

步骤：称取试样0.1000～0.5000 g（称样量视样品的氧化亚铁含量定）于聚四氟坩埚中，加入氢氟酸和硫酸分解样品，重铬酸钾标准溶液滴定氧化亚铁含量。

方法精密度：RSD＜10%。检测下限：0.05%。

3.H₂O⁺的检测方法

检测依据：GB/T 14506.2—1993。

步骤：称取试样于双球管的底球内，在喷灯下加热灼烧底球和样品，烧出的结晶水冷凝于另一个球中；当全部结晶水烧出后，分离底球和样品，称量带有冷凝结晶水的球管并记录重量，然后烘干此管再次称量并记录重量，两次重量之差为结晶水量。

方法精密度：RSD＜8%。检测下限：0.1%。

4.CO₂的检测方法

检测依据：GB 9835—1988。

步骤：称取试样于试管中，加入硫氰酸汞，分解产生的CO₂逸出，根据CO₂占有的体积，计算含量。

方法精密度：RSD＜8%。检测下限：0.10%。

5.Fe₂O₃的计算公式

内蒙古东乌珠穆沁旗岩浆活动与金属成矿作用

（二）痕量元素的测定

1.光谱、质谱法测定Cu、Rb、Nb、Ta、Hf、Pb、Bi、Th、U、Sn、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y

检测依据：DZ/T 0223—2001。

步骤：称取试样0.0250 g于封闭溶样器的Teflon内罐中，加入HF、HNO₃；装入钢套中，于190℃保温24 h，取出冷却后，在电热板上蒸干，加入HNO₃再次封闭溶样3 h，溶液转入洁净塑料瓶中，溶液使用ICP-MS测定。

方法精密度：选用不同基体和不同含量的国家一级地球化学标准物质进行测定，其方法精密度RSD＜10%。

检测仪器：等离子质谱ICP-MS（Excell）。

检测下限：稀土元素0.05×10^-6，其余元素检测下限见表1-1。

表1-1 部分元素等离子质谱ICP-MS检测下限一览表

2.X-荧光光谱法测定Zn、Sr、Zr、Ba

检测依据：JY/T 016—1996。

步骤：称取4 g样品，均匀放入低压聚乙烯塑料环中，置于压力机上缓缓升压将样品压制成试料片。标准样品和被测样品采用同样的制样方法。采用X-荧光光谱仪测定。

方法精密度：选用不同基体和不同含量的国家一级地球化学标准物质进行测定，其方法精密度RSD＜5%。

检测仪器：X-荧光光谱仪（RIX2100）。

检测下限：＜5×10^-6。

3.Au的测定

检测依据：DZG 20.03—1987。

步骤：称取10 g样品，用王水溶矿，然后用泡沫塑料吸附、硫脲解脱，采用石墨炉原子吸收测定。

仪器型号：原子吸收分光光度计（PE AA-100）。

检测下限：0.0003×10^-6。

4.Ag的测定

检测依据：DZG 20.10—1990。

步骤：称取0.5～1.0 g样品，用HCl+HNO₃+HClO₄+HF分解，10%HCl介质，然后用MIBK萃取，采用石墨炉原子吸收测定。

方法精密度：RSD＜15%。

仪器型号：原子吸收分光光度计（PE-3030）。

检测下限：0.03×10^-6。

（三）同位素测定

1.硫同位素

金属硫化物的硫同位素样品分析以Cu₂O做氧化剂制备测试样品，用MAT-251质谱仪测定，采用VCDT国际标准，分析精度好于±0.2‰。

2.铅同位素

铅同位素样品分析流程为：① 称取适量样品放入聚四氟乙烯坩埚中，加入氢氟酸中、高氯酸溶样。样品分解后，将其蒸干，再加入盐酸溶解蒸干，加入0.5NHBr溶液溶解样品进行铅的分离；② 将溶解的样品溶解倒入预先处理好的强碱性阴离子交换树脂中进行铅的分离，用0.5NHBr溶液淋洗树脂，再用2NHCl溶液淋洗树脂，最后用6NHCl溶液解脱，将解脱溶液蒸干备质谱测定；③ 用热表面电离质谱法进行铅同位素测量，仪器型号为ISOPROBE-T，分析精度对1 μg铅含量其²⁰⁴Pb/²⁰⁶Pb低于0.05%，²⁰⁸Pb/²⁰⁶Pb一般不大于0.005%。对国际标样NBS 981的测试结果在万分之一，其中NBS 981标准值为：

内蒙古东乌珠穆沁旗岩浆活动与金属成矿作用

测量值为：

内蒙古东乌珠穆沁旗岩浆活动与金属成矿作用

以上测量精度以2σ计。

3.铷-锶同位素

准确称取0.1～0.2 g粉末样品于低压密闭溶样罐中，准确加入铷-锶稀释剂，用混合酸（HF+HNO₃+HClO₄）溶解24 h。待样品完全溶解后蒸干，加入6 mol/L的盐酸转为氯化物蒸干。用0.5 mol/L的盐酸溶液溶解，离心分离，清液栽入阳离子交换柱〔φ 0.5 cm×15 cm，AG50W×8（H⁺）100～200目〕，用1.75 mol/L的盐酸溶液淋洗铷，用2.5 mol/L的盐酸溶液淋洗锶，蒸干，然后质谱分析。

同位素分析采用ISOPROBE-T热电离质谱计，单带，M⁺，可调多法拉第接收器接收。质量分馏用⁸⁶Sr/⁸⁸Sr=0.1194校正，标准测量结果NBS987为0.710250±7。

4.钐-钕同位素

准确称取0.1～0.2 g粉末样品于低压密闭溶样罐中，准确加入钐-钕稀释剂，用混合酸（HF+HNO₃+HClO₄）溶解24 h。待样品完全溶解后蒸干，加入6 mol/L的盐酸转为氯化物蒸干。用0.5 mol/L的盐酸溶液溶解，离心分离，清液栽入阳离子交换柱（φ 0.5 cm×15 cm，AG50W×8（H⁺）100～200目），用1.75 mol/L的盐酸溶液和2.5 mol/L的盐酸溶液淋洗基体元素和其他元素，用4 mol/L的盐酸溶液淋洗轻稀土元素，蒸干。

钐-钕用P507萃淋树脂分离，蒸干后转为*盐，然后进行质谱分析。

同位素分析采用ISOPROBE-T热电离质谱计，三带，M⁺，可调多法拉第接收器接收。质量分馏用¹⁴⁶Nd/¹⁴⁴Nd=0.7219校正，标准测量结果SHINESTU为（0.512118±3）（标准值为0.512110）。

（四）SHRIMP U-Pb年龄测定

将野外采集的样品破碎至80～120目，用水淘洗去粉尘后，先用磁铁除去磁铁矿等磁性矿物，再用重液选出锆石，最后在双目镜下挑纯。将锆石样品和实验室标样置于环氧树脂内，研磨至锆石露出一半，抛光、清洗制成样品靶，以用于透反射、阴极发光研究以及SHRIMP U-Pb法年龄测定。阴极发光照像和SHRIMP U-Pb法年龄测定在中国地质科学院地质研究所北京离子探针中心完成。锆石U-Pb分析选点以透反射和阴极发光图像为依据，原则上选择颗粒较大、自形、清晰锆石的无包裹体、无裂纹区进行分析，SHRIMP分析的详细流程和原理参见Williams et al.（1987）和宋彪等（2002，2006）的文献。一次离子流强度约7.4 nA，加速电压约10 kV，样品靶上的离子束斑直径约25～30 μm，质量分辨率约5000（1%峰高）。应用澳大利亚国家地质标准局标准锆石TEM（417 Ma）进行年龄校正。数据处理采用ISOPLOT 3.0程序（Ludwig，2003）。