测定水质COD时,如何选择试剂浓度？
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发布时间：2022-04-20 08:32
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时间：2023-11-15 21:05
根据氧化剂种类不同，分为CODCr和CODMn。（1. ）CODMn指的高锰酸钾法，因为氧化率比较低只有45%左右，所以通常被使用于地表水种COD的一个含量，用高锰酸钾指数来表示。（2.）CODCr指的是重铬酸钾法，需要经过165度高温消解20分钟再进行测定。氧化率在95%以上。检测精度比较高。所以国标要求污水中的COD测定，必须采用重铬酸钾法。
在重铬酸钾法中最常用的是回流滴定法和快速消解光度法。
回流滴定法原理：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，加热消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2H，消解液自然冷却后，加水稀释，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。
快速消解光度法原理： 1.)试样中加入定量的重铬酸钾，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸为反应介质，硫酸银为催化剂，硫酸汞为屏蔽剂，在165度条件下加热消解20min，用分光光度法测量六价铬或者三价铬含量，确定COD数值。 2.）低量程检测LR试剂（10 -150mg/L),检测六价铬的含量，检测波长为450nm，其浓度大小跟吸光度成反比，吸光度越大，数据越低。吸光度很高时，对应仪器的表现为显示LLLL。 3.）高量程检测HR试剂（100 -1500mg/L),检测三价铬的含量，检测波长为610nm,其浓度大小跟吸光度成正比，吸光度越大，数据越高。吸光度很高时，对应仪器表现为显示HHHH.
快速消解光度法的优势：时间上：从原来的120分钟减少到20分钟。操作上：繁琐的操作流程到现在只需几步即可。试剂上：传统的回流法需要消耗25ml的重铬酸钾溶液，30ml的 硫酸银溶液，20ml的样品，以及大量的自来水用于回流。现在快速消解法只需要用0.75ml的重铬酸钾溶液，2.25ml硫酸银溶液，2ml的样品即可，无需大量的回流水。
操作流程：以水样浓度为0-150mg为例。
1、当水样COD值为0- 150mg/L时。①用移液器吸取2ml纯净水加入到一支L R试剂管中(调零用)②用移液器吸取2ml待测水样加入到另一L R试剂管中。
2、拧紧试剂管盖子，上下颠倒摇匀。将试剂管放入消解仪中，在165C下消解20分钟。
3、消解完成后，将试剂管取出放在试管架上冷却至80°C左右( 手能承受)，再次摇匀试剂管中液体。
4、将试剂管放在试管架上继续冷却至室温，此时禁止摇晃试剂管。
5、按“开关”键开机，屏幕中间显示“idL E”表示开机完成，按“切换”键，选择所需检测项目。
6、打开检测仓盖，确保调零水样试剂管表面干净，把其放入到检测仓，盖上仓盖，按“调零”键，屏幕中间显示“0”时表示调零完成。
7、打开仓盖，取出调零试剂管，放入待测水样试剂管，确保试剂管表面干净，盖上仓盖。
8、按“读数”键，屏幕中间显示的数字表示水样的检测值。( 单位: mg/L )
行业应用：CODCr法应用广泛，适用于各种类型的工业废水。印染，电镀，石油化工行业等等。
