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如何计算内酯类化合物在体内环境下达到开环闭环平衡状态的k值

发布网友 发布时间:2022-04-28 16:45

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热心网友 时间:2022-06-19 18:58

(1)双环倍半萜
比较重要的代表物有 烃,它是非苯核芳烃化合物,但由于被氢化,故其基本母核已失去芳香性。
将挥发油分级分馏时,在高沸点馏分中有时可见到美丽的蓝色、紫色或绿色馏分,这提示可能有 类成分存在,其沸点在250~260℃之间,能溶于石油醚、乙醚、乙醇等有机溶剂,不溶于水,但可溶于强酸,加水稀释又可析出,故可用60%~65%硫酸或磷酸提取,提取后的酸液加水稀释, 类成分即可析出。
也可与苦味酸或三硝基苯等试剂作用,使形成π络合物结晶,此结晶有敏锐的熔点可以鉴定。
预试挥发油中是否有薁类化合物,多用溴化反应(Sabaty反应)。
方法是取挥发油1滴溶于1ml氯仿中,加入5%溴的氯仿溶液数滴,如产生蓝色、紫色或绿色时,显示含有 类衍生物。
也可用对-二甲基苯甲醛-浓硫酸试剂(Ehrlich试剂)与挥发油反应,如产生紫色或红色时为正反应。
愈创木薁(s-guaiazuleue)系愈创木醇、喇叭醇或缬草二醇等加硫高温脱氢而成。
洋甘菊薁(chamazulene,C14H16)在洋甘菊花的挥发油中存在,用洋甘菊醇内酯、洋甘菊酮内酯等脱氢也可制备。
洋甘菊薁具有消炎作用。
乳霉菌薁 (lactarzulene)是从乳霉菌分泌的红色抗生液体中分离得到的成分,在空气中可变成蓝色。
具体代表物如愈创木薁。
(2)单环倍半萜
较重要的代表物是青蒿素:是青蒿中抗疟的有效成分,其有效基团为中间的过氧桥-O-O-,如果断裂,则失去活性。
(3)三环倍半萜 提取倍半萜类化合物一般采用水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取和碱溶酸沉法,然后采用重结晶和色谱法等纯化分离。
其定性显色主要靠薄层色谱,采用浓硫酸加热显色或用硫酸香兰素显色,而且所呈显的颜色会因时间及硫酸中含水量而有差别,但在色谱过程中Rf值或溶剂部位与化合物的极性和化学性质有密切的关系,这对推定其归属烃、醛、酮、醚、醇、酯、酸等具有一定参考价值。
○1水蒸气蒸馏法:倍半萜往往是挥发油中的高沸点部分主要成分,对挥发油的香味关系很大,一般用水蒸气蒸馏所得的挥发油,经分馏蒸出低沸点的单萜部分,高沸点下步可用色谱分离,往往可得到多种倍半萜化合物。
○2有机溶剂萃取法:将采集不久、晾干的生药粗粉,先以石油醚提取除去油脂,然后用乙醇或甲醇提取,蒸去溶剂后,以20%~50%乙醇处理,尽量使倍半萜溶于醇中,再以苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿萃取,分别蒸去溶剂后,据其是否带苦味,并作定性检查。
有时上述提取液浓缩时,即有结晶析出。
将上述提取物分别进行硅胶或氧化铝吸附色谱分离,个别结构极为相似,化学性质相似的,可采用高效液相分离,以进一步纯化分离得纯品。
应该注意的是,石油醚提取物中可能含有倍半萜内酯,可直接浓缩后析出结晶或采用色谱法纯化。
○3碱溶酸沉淀法:倍半萜化合物中不少具有内酯结构,它在热碱溶液中开环成盐而溶于水中,酸化后,闭环而复得原化合物。
利用此特性可将倍半萜内酯提取出来或纯化。
但是当用酸碱处理时,可能会引起构型的改变,在操作过程中应予注意。
○4系统提取分离法:中药粗粉经用乙醚抽提,乙醚浸膏溶于甲醇,于-20℃冷冻,以部分除去油、酯、醋及三萜、甾体类杂质,经初步硅胶柱预分,以石油醚、石油醚-乙醚,9:1,3:1,1:1;
乙醚、乙醚-甲醇(9:1)依次洗脱。
石油醚洗脱部分主要为烃类包括倍半萜烷烃、烯烃,9:1洗脱部分主要为醚(氧环化合物)、醛、酮,3:1部分为醛、酮、酯(内酯)类,1:1部分为内酯、羟基化合物,乙醚部分为羟基和多羟基化合物,乙醚-甲醇(9:1)为多羟基化合物及羧酸类。
这些大体的经验规律主要是决定于化合物的极性性质,对多官能团的化合物取决于极性大者。
天然甾体、三萜类化合物,由于其分子比较大,其酯往往出现于石油醚-乙醇(9:1)部分,单羟基化合物则出现于3:1部分。
各部位再进行层析,或采用制备性薄层色谱分离,一般可根据本方法全面检查各部位,或分离其中的个别部位。
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