高效液相色谱比例阀堵了,工程师让用异丙醇冲,想问是冲有问题的通道?还...
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发布时间：2022-04-27 03:51
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时间：2022-07-18 05:12
第二，如果是比例阀堵了。建议四个管路都冲，每个管路25%。如果是某一个管路堵了，那就单独冲洗这一个通道就可以。
第三，冲洗方法：先把色谱柱卸下来，换上两通。异丙醇对色谱柱有伤害。最好不要过柱子。如果系统中有流动相，先用10%的甲醇水冲洗掉，免得无机盐遇到异丙醇之后盐析。然后排气，慢慢地升高流速。有可能柱压会很高，要冲一会儿才能提高流速。我不知道工程师是怎么说的，要多少的流速，冲多久，记得注意压力变化。如果压力下降了，那么可能就是冲开了。
热心网友
时间：2022-07-18 06:30
深圳瑞盛科技
2019-09-20
rohs分析仪器
液相色谱仪是日常检测中常会用到的仪器，在检测的可靠性、耐久性和灵活性等方面有着显著的特点。但是，液相色谱仪出现故障，往往会让用户和维修人员困扰不已。接下来，瑞盛科技工程师以岛津液相色谱仪LC 20A 为例，对常见问题做汇总，希望能帮到大家。
1、液相色谱仪常见故障及维修方法
故障现象一:检测器开机后报错:LAMP NOT LIT，ERR D2 LAMP，ERR LAMP HOME PO，NO D2 LAMP，CHECK NO GOOD。
图01
出现故障原因：以SPD-20A为例子分析，检测器报错LAMP NOT LIT，ERR D2 LAMP，ERR LAMP HOME PO，NO D2 LAMP，可能是氘灯故障或者电路板故障。先打开氘灯室的上盖板，用万用表直流挡测量连接氘灯的排线针脚。正常情况下，*与橘*针脚之间，在点灯时两针脚电压在(10.5～10.7)V之间，点亮氘灯后电压在7V左右。橘*与褐色针脚之间，在点灯时两针脚电压在170V左右，点亮氘灯后电压在70V左右。测量电压若正常，则为氘灯故障，需要更换氘灯。若电压不正常，则需要测量变压器～电源板、电源板～CPU板之间的电压，来判断是哪块电路板故障。电路板的损坏主要和室内的环境因素有关，比如实验室内湿度过高，灰尘过多，含有腐蚀性气体的空气，电源没有安装接地线等，这些都会影响仪器的寿命。电路板要由专业技术人员更换，可找瑞盛科技，不再详述。
检测器报错CHECK NO GOOD，是指检测器的波长自检没有通过。原因可能是流通池污染；流通池没有安装到正确的位置；流动相里有杂质或者气泡，被污染。
解决方法:确认流通池镜片干净，必要时清洗流通池；正确安装流通池，确定池的位置，使箭头向上。然后将池上的针孔与检测器上的定位针对准，滑入流通池； 若流通池中的样品对紫外和可见光有很强的吸收，或者样品中的大气泡极大地*通过流通池中氘灯发射谱线波长(656nm的能量)，此时更换流动相为纯水，按仪器面板上的VP键进入到校正支持组CALIBRATION，运行WAVE CALIB波长校正，然后运行WAVE CHECK检查波长的准确度。故障即可排除。
故障现象二:开泵后，仪器报错，显示主位置错误，泵不能正常运行。
出现故障原因：以LC-20AT为例，泵报错HOME POS，代表传感器无法检测到电动机的原始位置，电动机不能运行，或是空转。原因可能是泵体缺机油，椭轮、连接轮磨损，导致电机不能带动椭轮；皮带松动，使电机不能正常传动到椭轮；位置传感器脏，不能正确感应电机初始位置。
解决方法：将仪器断电，打开仪器上盖板与泵体盖板，可以看到泵体内部构造。观察泵体内部有无锈渍，用手前后转动皮带观察椭轮与连接轮之间运动是否流畅，及时清理泵体内部的锈渍及杂质，并在椭轮和连接轮上加机油，直到海绵上的机油饱和(固定螺丝的槽内也应适当加一点机油)；用手前后转动皮带感觉皮带松紧及皮带有无变形，如有问题应调整或更换皮带，使皮带与齿轮之间的摩擦力变大；检查位置传感器上是否有浮灰并及时清理。故障即可排除。
故障现象三:脱气机红灯常亮报错。
出现故障原因:以DGU-20A3为例，脱气机报错一般是因为脱气机内的真空腔真空度下降，真空泵不能在真空腔内有效地制造负压环境。原因可能是开关机时真空系统中凝结水滴，影响抽真空效率；空气过滤器及进气金属针管堵塞；用万用表直流挡测量真空泵工作电压，若大于13V，则真空泵内有灰尘进入，导致真空泵高负荷运转；真空腔内漏液，连 接管路漏气。
解决方法:当仪器在打开和关闭电源来回切换时，由于绝热膨胀和压缩效应凝结水滴，附着在管路中，影响抽真空的效率。检查真空泵和真空腔内是否有水滴附着，一般在去除水滴后，仪器能恢复正常；如果过滤头有堵塞，会减少从外部进入的空气，降低真空泵转速，甚至使真空泵停止工作。根据过滤头颜色是否发黑，确定是否更换；小心清理真空泵鼓膜上的灰尘或者异物；判断漏气，可以用短接的方法，把真空泵与压力传感器直接连接，跳过真空腔和管路。若此时恢复正常，则证明管路或真空腔漏气。若没有继续报警，则判断为电路板问题，需专业技术人员更换。通过以上检查故障即可排除。
故障现象四:仪器运行后，检测器基线长时间漂移，不能平衡，有时候噪音很大。
出现故障原因:首先检查泵压是否稳定。若泵压不稳，单向阀内可能有异物或气泡；预柱、色谱柱、手动进样器、在线过滤片或者管路堵塞。
解决方法:将单向阀拆下用超声波清洗，根据样品分析时使用的不同流动相(如有机溶剂、无机溶剂、含盐溶剂)，可以判断选择清洗液。清洗完单向阀并重新装上后，为防止在单向阀内产生气泡，可以先用甲醇做流动相赶一下气泡，再根据分析时使用的不同流动相选择不同的置换液(注意:在置换甲醇时不要把气泡带入管路中)；更换色谱柱或者用阻尼管代替色谱柱，看压力有无变化，判断色谱柱是否堵塞。另外判断其他部分是否堵塞，可以通过用一段外接管路将其短路连接的方法，观察短接后泵压力的变化，判断手动进样器、预柱等是否堵塞(用缓冲盐做流动相时，因盐分会在管路中析出，在使用前和使用后都要用纯水清洗流路，绝对禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间)。检查完成后，泵的原因即可排除。
其次检查流动相内是否有杂质。在停泵或者使用空气池(将流通池内的镜片和池垫片拆下，流通池内充满干燥的空气)时观察基线变化，若基线稳定，则说明流动相中有杂质(或者是因为氘灯能量不稳定造成的，后面会讲到)。流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或以此为标准的溶剂，流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气，清除微粒和灰尘。检查流动相和流路，排查原因后，去除流动相内的杂质。
第三检查检测器的氘灯能量是否稳定；流通池内是否有气泡；流通池镜片是否脏；仪器所在的环境是否有强的空气流；室温变化是否过大；是否使用双波长模式。
解决方法:在停泵或者使用空气池的情况下观察氘灯能量是否稳定。若样品池与参比池能量不稳定，则必须更换氘灯；观察流通池内是否有气泡，可以使用异丙醇或甲醇(使用注射器注射，从流通池进口缓缓推入)清洗流通池内部，排除气泡。流通池的出口处连接的是一根0.3mm I.D.×2m的背压管(增加背压，防止气泡产生)，检查背压管是否完好或者增加背压设备；拆除流通池然后清洗池透镜(流通池构造如图1所示)，如果无法去除污渍，请安装新的池透镜(安装池透镜片时需注意，镜片下面一定要先放置池垫圈，否则会导致镜片被压碎)；观察室内环境是否符合液相色谱的实验室环境要求，改变仪器的位置，或防止所在环境有过多的变化； 双波长模式中的噪音振幅是单波长模式中的10倍以上。小量的波长更改会使流动相吸光度发生非常大的更改。吸光度变化越大，噪音也越大。更改波长，使其每单位波长的变化对吸光度产生的变化至小。通过这三步检查，故障即可排除。
故障现象五:打开仪器后，仪器显示漏液报警。
故障原因及解决方法:首先检查仪器各连接管路是否有漏液，如有漏液可通过拧紧或更换各连接部件解决。若没有检查到有漏液现象，可通过面板VP按键进入到校正支持组CALIBRATION，检查漏液阀值是否设置过低。LEAK THR显示当前设置值(当实际检测值超过此值时报警)，ActLv显示当前实际值(指当前在传感器周围的溶剂蒸气浓度)，重新调整设置值，故障即可排除(适用于泵、检测器等带有漏液传感器的各个仪器组成单元)。
2、高效液相色谱仪常见故障及维修方法
[一]保留时间变化
1、柱污染 每天冲洗柱；
2、柱快达到寿命 采用保护柱；
3、缓冲液容量不够 用25mmol/L的缓冲液；
4、柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱；
5、柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相；
6、等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。
[二]保留时间缩短
1、温度增加 柱恒温；
2、样品超载 降低样品量；
3、流速增加 检查泵,重新设定流速；
4、流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀；
5、键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向。
[三]保留时间延长
1、温度降低 柱恒温；
2、流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀；
3、流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡；
4、键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向；
5、硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱。
[四] 出现肩峰或分峰
1、进样器损坏 更换进样器转子；
2、样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂；
3、柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件；
4、样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% ；
5、柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品。
[五]鬼峰
1、样品中未知物 处理样品；
2、三氟乙酸[TFA]氧化[肽谱] 每天新配，用抗氧化剂；
3、进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀，改进阀和样品的清洗；
4、水污染[反相] 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水；
5、柱未平衡 重新平衡柱，用流动相作样品溶剂 [尤其是离子对色谱]。
[六] 基线噪声
1、检测器灯连续噪声 更换氘灯；
2、气泡[尖锐峰] 流动相脱气，加柱后背压；
3、检测器中有气泡 流动相脱气，加柱后背压；
4、污染[随机噪声] 清洗柱,净化样品，用HPLC级试剂；
5、电干扰[偶然噪声] 采用稳压电源，检查干扰的来源[如水浴等]。
[七]峰拖尾
1、峰干扰 清洁样品，调整流动相；
2、柱效下降 用较低腐蚀条件，更换柱，采用保护柱；
3、柱超载 降低样品量，增加柱直径采用较高容量的固定相；
4、柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱，采用较弱腐蚀性条件；
5、柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢，加在线过滤器，过滤样品；
6、硅羟基作用 加三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值，钝化样品；
7、死体积或柱外体积过大 连接点降至至低，对所有连接点作合适调整，尽可能采用细内径的连接管。
[八]峰展宽
1、样品过载 进小浓度小体积样品；
2、检测池体积过大 用小体积池，卸下热交换器；
3、流动相粘度过高 增加柱温，采用低粘度流动相；
4、柱外体积过大 将连接管径和连接管长度降至至小；
5、数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点；
6、在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散；
7、保留时间过长 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱；
8、进样体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% ；
9、检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%。
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